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http://tede.bc.uepb.edu.br/jspui/handle/tede/4594
Tipo do documento: | Dissertação |
Título: | Validação de método espectrométrico para quantificação de um derivado de N-Acilhidrazona |
Título(s) alternativo(s): | Validation of a spectrometric method for quantification of a N-acylhydrazone derivative |
Autor: | Araújo, Gisele Jacinto de |
Primeiro orientador: | Veras Neto, José Germano |
Primeiro membro da banca: | Oshiro Júnior, João Augusto |
Segundo membro da banca: | Segatto, Bianca Aparecida de Marco |
Resumo: | A síntese de novos derivados acilhidrazônicos tem apresentado grande interesse científico, devido ao seu potencial de ação analgésica, anti-inflamatória e antimicrobiana. Nesse sentido, quando se trata de moléculas recém-sintetizadas, o desenvolvimento e validação de métodos de quantificação é de extrema importância, visto que não possuem métodos analíticos relatados em compêndios oficiais. Assim, o objetivo deste trabalho foi de desenvolver e validar um método analítico para quantificação de um derivado N-acilhidrazônico (JR-19) utilizando espectrometria de absorção molecular UV-VIS. Foi utilizado o espectrofotômetro Shimadzu UV-1280 para as medidas espectrométricas, o DMSO foi utilizado como solvente para preparação das soluções estoque e de trabalho. Inicialmente, foi feita varredura espectral na região do UV-Vis para determinar a máxima região de absorção da radiação, sendo escolhido o comprimento de onda 311 nm. Em seguida, foi avaliada a estabilidade das soluções de JR-19 em curto (8 horas) e médio (14 dias) prazos, variando as condições de armazenagem (temperatura e fotodegradação). Os resultados indicaram que as soluções se estabilizam a partir de 60 minutos de preparadas e que o melhor procedimento de estocagem é em temperatura ambiente (25ºC) e que as mesmas não sofrem fotodegradação, não necessitando, portanto, de estarem ao abrigo da luz. Garantindo-se a estabilidade das soluções o método proposto foi validado seguindo os parâmetros preconizados pelo DOQ-CGCRE 008, estando harmonizado a RDC 166 de 2017 da ANVISA, a partir das figuras de mérito: Linearidade, seletividade, exatidão, precisão, limite de detecção, limite de quantificação e robustez. O método foi considerado linear na faixa de 2 a 17 µg mL-1 . Os limites de detecção e quantificação foram 0,5831 e 1,7669 µg mL-1 , respectivamente, assegurando a sensibilidade do método. O método foi considerado preciso apresentando coeficientes de variação inferiores a 5%. A exatidão foi avaliada a partir de teste de recuperação e os valores obtiveram média de 97,17%. Para a robustez foram realizados dois planejamentos fatoriais 3² para cada marca do DMSO, de modo que os coeficientes de variação apresentados foram menores que 5% para as respostas obtidas pelas diferentes marcas, sendo corroborado pelo diagrama de Pareto e gráfico de superfície e resposta, considerando o método robusto. Portanto, pode-se concluir que o método desenvolvido apresenta dentro dos padrões aceitáveis em termos dos parâmetros de qualidade preconizados. |
Abstract: | The synthesis of new acylhydrazonic derivatives has presented a great scientific interest, due to their potential analgesic, anti-inflammatory and antimicrobial actions. In this sense, when it comes to newly synthesized molecules, the development and validation of quantification methods is of utmost importance, since they do not have analytical methods reported in official compendia. The objective of this work was to develop and validate an analytical method for the quantification of an N-acylhydrazonic derivative (JR-19) using UV-VIS molecular absorption spectrometry. A Shimadzu UV-1280 spectrophotometer was used for spectrometric measurements, DMSO was used as solvent for preparing stock and working solutions. Initially, spectral scanning was carried out in the UV-Vis region to determine the maximum radiation absorption region, choosing the wavelength of 311 nm. Then, the stability of the JR-19 solutions was evaluated in short (8 hours) and medium (14 days) terms, varying storage conditions (temperature and photodegradation). The results indicated that the solutions stabilize after 2 hours of preparation and that the best storage procedure is at room temperature (25 ºC) and that they do not undergo photodegradation, therefore not needing to be protected from light. Ensuring the stability of the solutions, the proposed method was validated following the parameters recommended by DOQ-CGCRE-008, being harmonized with ANVISA's RDC 166 of 2017, based on the figures of merit: Linearity, selectivity, accuracy, precision, detection limit, quantification limit and robustness. The method was considered linear in the range of 2 to 17 µg mL-1. The limits of detection and quantification were 0.5831 and 1.7669 µg mL-1, respectively, ensuring the sensitivity of the method. The method was considered accurate with coefficients of variation lower than 5%. The accuracy was evaluated from the recovery test and the values averaged 97,17%. For robustness, two factorial designs were performed for each brand of DMSO, so that the coefficients of variation presented were less than 5% for the responses obtained by the different brands, being corroborated by the Pareto diagram and graph of surface and response, considering the method robust. Therefore, it can be concluded that the developed method is within acceptable standards in terms of the recommended quality parameters. |
Palavras-chave: | Calibração univariada Controle de qualidade Espectrometria UV Quantificação da JR |
Área(s) do CNPq: | CIENCIAS DA SAUDE::FARMACIA |
Idioma: | por |
País: | Brasil |
Instituição: | Universidade Estadual da Paraíba |
Sigla da instituição: | UEPB |
Departamento: | Pró-Reitoria de Pós-Graduação e Pesquisa - PRPGP |
Programa: | Programa de Pós-Graduação em Ciências Farmacêuticas - PPGCF |
Citação: | ARAÚJO, Gisele Jacinto de. Validação de método espectrométrico para quantificação de um derivado de N-Acilhidrazona. 2023. 58 p. Dissertação (Programa de Pós-Graduação em Ciências Farmacêuticas - PPGCF) - Universidade Estadual da Paraíba, Campina Grande, 2023. |
Tipo de acesso: | Acesso Embargado |
URI: | http://tede.bc.uepb.edu.br/jspui/handle/tede/4594 |
Data de defesa: | 10-Fev-2023 |
Aparece nas coleções: | PPGCF - Dissertações |
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