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http://tede.bc.uepb.edu.br/jspui/handle/tede/4594
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Campo DC | Valor | Idioma |
---|---|---|
dc.creator | Araújo, Gisele Jacinto de | - |
dc.creator.Lattes | http://lattes.cnpq.br/4771752270219611 | por |
dc.contributor.advisor1 | Veras Neto, José Germano | - |
dc.contributor.advisor1Lattes | http://lattes.cnpq.br/2790322814354811 | por |
dc.contributor.referee1 | Oshiro Júnior, João Augusto | - |
dc.contributor.referee1Lattes | http://lattes.cnpq.br/7718234509377672 | por |
dc.contributor.referee2 | Segatto, Bianca Aparecida de Marco | - |
dc.contributor.referee2Lattes | http://lattes.cnpq.br/6482438126912037 | por |
dc.date.accessioned | 2023-04-19T23:17:29Z | - |
dc.date.available | 2999-12-31 | por |
dc.date.issued | 2023-02-10 | - |
dc.identifier.citation | ARAÚJO, Gisele Jacinto de. Validação de método espectrométrico para quantificação de um derivado de N-Acilhidrazona. 2023. 58 p. Dissertação (Programa de Pós-Graduação em Ciências Farmacêuticas - PPGCF) - Universidade Estadual da Paraíba, Campina Grande, 2023. | por |
dc.identifier.uri | http://tede.bc.uepb.edu.br/jspui/handle/tede/4594 | - |
dc.description.resumo | A síntese de novos derivados acilhidrazônicos tem apresentado grande interesse científico, devido ao seu potencial de ação analgésica, anti-inflamatória e antimicrobiana. Nesse sentido, quando se trata de moléculas recém-sintetizadas, o desenvolvimento e validação de métodos de quantificação é de extrema importância, visto que não possuem métodos analíticos relatados em compêndios oficiais. Assim, o objetivo deste trabalho foi de desenvolver e validar um método analítico para quantificação de um derivado N-acilhidrazônico (JR-19) utilizando espectrometria de absorção molecular UV-VIS. Foi utilizado o espectrofotômetro Shimadzu UV-1280 para as medidas espectrométricas, o DMSO foi utilizado como solvente para preparação das soluções estoque e de trabalho. Inicialmente, foi feita varredura espectral na região do UV-Vis para determinar a máxima região de absorção da radiação, sendo escolhido o comprimento de onda 311 nm. Em seguida, foi avaliada a estabilidade das soluções de JR-19 em curto (8 horas) e médio (14 dias) prazos, variando as condições de armazenagem (temperatura e fotodegradação). Os resultados indicaram que as soluções se estabilizam a partir de 60 minutos de preparadas e que o melhor procedimento de estocagem é em temperatura ambiente (25ºC) e que as mesmas não sofrem fotodegradação, não necessitando, portanto, de estarem ao abrigo da luz. Garantindo-se a estabilidade das soluções o método proposto foi validado seguindo os parâmetros preconizados pelo DOQ-CGCRE 008, estando harmonizado a RDC 166 de 2017 da ANVISA, a partir das figuras de mérito: Linearidade, seletividade, exatidão, precisão, limite de detecção, limite de quantificação e robustez. O método foi considerado linear na faixa de 2 a 17 µg mL-1 . Os limites de detecção e quantificação foram 0,5831 e 1,7669 µg mL-1 , respectivamente, assegurando a sensibilidade do método. O método foi considerado preciso apresentando coeficientes de variação inferiores a 5%. A exatidão foi avaliada a partir de teste de recuperação e os valores obtiveram média de 97,17%. Para a robustez foram realizados dois planejamentos fatoriais 3² para cada marca do DMSO, de modo que os coeficientes de variação apresentados foram menores que 5% para as respostas obtidas pelas diferentes marcas, sendo corroborado pelo diagrama de Pareto e gráfico de superfície e resposta, considerando o método robusto. Portanto, pode-se concluir que o método desenvolvido apresenta dentro dos padrões aceitáveis em termos dos parâmetros de qualidade preconizados. | por |
dc.description.abstract | The synthesis of new acylhydrazonic derivatives has presented a great scientific interest, due to their potential analgesic, anti-inflammatory and antimicrobial actions. In this sense, when it comes to newly synthesized molecules, the development and validation of quantification methods is of utmost importance, since they do not have analytical methods reported in official compendia. The objective of this work was to develop and validate an analytical method for the quantification of an N-acylhydrazonic derivative (JR-19) using UV-VIS molecular absorption spectrometry. A Shimadzu UV-1280 spectrophotometer was used for spectrometric measurements, DMSO was used as solvent for preparing stock and working solutions. Initially, spectral scanning was carried out in the UV-Vis region to determine the maximum radiation absorption region, choosing the wavelength of 311 nm. Then, the stability of the JR-19 solutions was evaluated in short (8 hours) and medium (14 days) terms, varying storage conditions (temperature and photodegradation). The results indicated that the solutions stabilize after 2 hours of preparation and that the best storage procedure is at room temperature (25 ºC) and that they do not undergo photodegradation, therefore not needing to be protected from light. Ensuring the stability of the solutions, the proposed method was validated following the parameters recommended by DOQ-CGCRE-008, being harmonized with ANVISA's RDC 166 of 2017, based on the figures of merit: Linearity, selectivity, accuracy, precision, detection limit, quantification limit and robustness. The method was considered linear in the range of 2 to 17 µg mL-1. The limits of detection and quantification were 0.5831 and 1.7669 µg mL-1, respectively, ensuring the sensitivity of the method. The method was considered accurate with coefficients of variation lower than 5%. The accuracy was evaluated from the recovery test and the values averaged 97,17%. For robustness, two factorial designs were performed for each brand of DMSO, so that the coefficients of variation presented were less than 5% for the responses obtained by the different brands, being corroborated by the Pareto diagram and graph of surface and response, considering the method robust. Therefore, it can be concluded that the developed method is within acceptable standards in terms of the recommended quality parameters. | eng |
dc.description.provenance | Submitted by gisele.araujo@aluno.uepb.edu.br (gisele.araujo@aluno.uepb.edu.br) on 2023-03-09T19:58:10Z No. of bitstreams: 2 Termo de deposito BDTD..pdf: 2319851 bytes, checksum: 23a9625d193f930f482d56751765a89d (MD5) DS - Gisele Jacinto De Araujo.pdf: 1725861 bytes, checksum: cfe0581e83c51e8d385a1e8f4ad3dd7a (MD5) | eng |
dc.description.provenance | Rejected by Rosalvo Andrade (rosalvo_andrade@servidor.uepb.edu.br), reason: gisele.araujo@aluno.uepb.edu.br daniel@servidor.uepb.edu.br UEPB - Biblioteca Central - Resultado da inspeção. Há correções a fazer na formatação no trabalho acadêmico e/ou no Termo de Depósito. Dados provenientes do SAGBI ( https://sistemas.uepb.edu.br/sagbi/ ): Concluinte: Gisele Jacinto de Araújo Matrícula: 2021121106 Prezado(a) concluinte, boa tarde. Nota explicativa No processo de submissão do trabalho acadêmico no repositório da BDTD (dissertações e teses) ou do DSpace (TCCs das graduações e das especializações), é necessário que todo trabalho acadêmico seja inspecionado a fim de verificar se a sua formatação está seguindo o padrão exigido pelo SIB (Sistema Integrado de Bibliotecas), pois a “UEPB adotou as normas da ABNT como padrão para normalização dos seus Trabalhos de Conclusão de Curso’. O Termo de Depósito, analogamente, é objeto de inspeção e a sua ausência ou o preenchimento incorreto dos seus dados também pode acarretar a rejeição da submissão. Aceita a submissão, o depósito definitivo do trabalho acadêmico é efetivado. A consulta pública online à obra ficará disponível a partir da data determinada pelo concluinte com base nos prazos definidos no manual do depósito. Considerações sobre o tipo de trabalho acadêmico Considerando que a estrutura da obra é a de uma dissertação, as correções tomarão como base o template oficial que serve de modelo para dissertações, monografias e teses, com o qual o trabalho acadêmico será comparado. Ele pode ser baixado em https://biblioteca.uepb.edu.br/download/template-monografias-14724/?wpdmdl=1943&masterkey= . Procedimentos preliminares de preparação – Na folha de aprovação (folha das assinaturas), a data da defesa do trabalho acadêmico e as assinaturas de todos os membros da banca são elementos obrigatórios. – As tabelas, inseridas o mais próximo possível do trecho a que se referem, seguirão o padrão do Instituto Brasileiro de Geografia e Estatística (IBGE), conforme recomendado pelas ABNT NBR 6022:2018 e ABNT NBR 14724:2011. Material para consulta: a) Normas de Apresentação Tabular do IBGE (do site oficial): https://biblioteca.ibge.gov.br/visualizacao/livros/liv23907.pdf Sugestão para consulta (um esquema simplificado das normas do IBGE): b) ABNT PARA PESQUISADORES - Normas de Apresentação Tabular do IBGE: https://ctd.ifsp.edu.br/images/Logos_biblioteca/Tutoriais_/Normas_de_apresenta%C3%A7%C3%A3o_tabular.pdf Recomendações básicas sobre normas da ABNT Como recomendações básicas para trabalhos acadêmicos no formato de dissertação, monografia, relatório ou tese, segundo o modelo da Biblioteca Central, páginas 13 e 14, em conformidade com as normas ABNT NBR citadas no final desse relatório: “Todo o texto deve ser digitado em cor preta. Se impresso, usar papel branco ou reciclado. As margens do trabalho devem ser: esquerda e superior de 3 cm e direita e inferior de 2 cm. A fonte utilizada recomenda-se ser Times New Roman ou Arial, tamanho 12, inclusive a capa, com exceção das citações com mais de três linhas, notas de rodapé, paginação, ficha catalográfica, legendas e fontes das ilustrações e das tabelas, que devem ser em fonte tamanho 10. O texto deve ser justificado e o espaçamento deve ser 1,5 entre linhas, excetuando-se as citações de mais de três linhas, notas de rodapé, referências, legendas das ilustrações e das tabelas, natureza (tipo do trabalho, objetivo, nome da instituição a que é submetido e área de concentração), que devem ser digitados ou datilografados em espaço simples. O trabalho deve ser dividido em seções e subseções, se necessário. O título das seções primária, secundária, terciária, quaternária e quinária devem ter o mesmo destaque gráfico (fonte, negrito, sublinhado e itálico), conforme utilizado no sumário. Sempre as seções primárias iniciam páginas novas”. Sua dissertação foi colocada em modo de edição para que os ajustes propostos nos apontamentos seguintes sejam implementados pelo(a) concluinte. Seguem os apontamentos para as devidas retificações. INÍCIO DOS APONTAMENTOS 01. Na capa, a fim de padronizar a formatação dos trabalhos acadêmicos de conclusão de curso da pós-graduação, convém deixar o cabeçalho contendo as seguintes expressões, todas centralizadas na página (como já estão), incluindo o logotipo da UEPB na parte superior: UNIVERSIDADE ESTADUAL DA PARAÍBA CAMPUS I - CAMPINA GRANDE PRÓ-REITORIA DE PÓS-GRADUAÇÃO E PESQUISA PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIAS FARMACÊUTICAS CURSO DE MESTRADO EM CIÊNCIAS FARMACÊUTICAS OBS.: o nome do curso aqui deve ser o mesmo que aparece na ficha catalográfica. 02. Na folha de aprovação (folha das assinaturas), quarta folha, seguir a mesma configuração apresentada no modelo padrão da BC (baseado na ABNT NBR 14724:2011). O que falta corrigir: Nessa folha, o permitido é colocar como imagem somente as assinaturas recortadas e coladas na devida posição (com o consentimento do respectivo membro da banca). Todo o restante do texto deverá seguir a formatação da referida folha conforme se encontra no modelo padrão. Em outras palavras, a folha de aprovação não pode ser colada aqui como imagem única. Após a retificação, verifique se todos os outros elementos obrigatórios na folha de rosto estão presentes comparando com o modelo. 03. Nas páginas do RESUMO e do ABSTRACT ajustes são necessários. O que falta corrigir: Conforme a última versão da norma ABNT NBR 6028:2021, no RESUMO e no ABSTRACT, os descritores das palavras-chave e das keywords, separados por ponto e vírgula, devem ser escritos todos em letras minúsculas, com exceção dos substantivos próprios e nomes científicos. Exemplo extraído do próprio texto da norma ABNT NBR 6028:2021: Palavras-chave: gestação; cuidado pré-natal; Aedes aegypti; IBGE; Brasil. Keywords: gestation; prenatal care; Aedes aegypti; IBGE; Brazil. 04. No SUMÁRIO, ajustes são necessários, baseados sobretudo na ABNT NBR 6027 e na configuração apresentada no template. O que falta retificar: A fim de manter a uniformidade SUMÁRIO, todas as linhas pontilhadas ligando os títulos das seções aos respectivos números das páginas devem ficar aparecendo. Verificamos que elas estão presentes em algumas seções e ausentes em outras. 05. Em todo quadro, tabela e ilustrações em geral (imagem, gráfico, figura, mapa, diagrama, fluxograma, etc) onde aparecer a expressão “Fonte: Autoria própria.” (ou alguma expressão semelhante a essa), é recomendável (conforme o modelo) substituir pela seguinte: Fonte: Elaborado (ou Elaborada) pelo(a) autor(a), ano. 06. Em todo quadro, tabela e ilustrações em geral (imagem, gráfico, figura, mapa, diagrama, fluxograma, etc), tem que haver na parte inferior de cada um desses elementos uma fonte (a origem dos dados). Já o título é sempre inserido na parte superior. Na parte inferior, pela regra, a fonte vem sempre na primeira linha. Se houver outras informações (legendas, notas, etc) elas virão nas linhas logo abaixo. Feitas tais considerações, na tabela 8, página 46, a fonte e demais elementos na parte inferior deveriam constar na posição da seguinte forma: Fonte: Dados da pesquisa Resposta = Concentração obtida; DP= Desvio Padrão; CV=Coeficiente de variação. Ou seja, cada dado em linha separada, com a fonte sempre vindo em primeiro lugar. Cuidado para criar mais páginas com tal ajuste, o que poderia alterar o total de folhas da obra, mudando a paginação da ficha catalográfica. Consultar o modelo para dirimir dúvidas quanto a isso, bem como a norma do IBGE, caso ache necessário. 07. A partir da atual página 51, no elemento pós-textual REFERÊNCIAS, as referências das obras não ficam em texto justificado. Vejamos o que está escrito na página 24 no modelo de monografia (seguindo a ABNT NBR 14724 e ABNT NBR 6023): “As referências são alinhadas somente à margem esquerda do texto e de forma a se identificar individualmente cada documento, em espaço simples e separadas entre si por espaço simples”. FIM DOS APONTAMENTOS O Termo de Depósito foi inspecionado, o preenchimento dele está correto. Finalizadas as correções, caso tenha certeza de que os ajustes foram feitos de maneira certa, pode realizar uma nova submissão no DSpace.. COMPLEMENTO 01 LEITURA OPCIONAL - Como saber qual é a paginação da ficha catalográfica: A título de informação, podemos determinar a paginação da ficha catalográfica (PagFC) usando a seguinte fórmula básica: PagFC = Total de folhas - 2 Ou seja, a paginação da ficha catalográfica é o número total de folhas (considerando que a própria página da FC já está no TCC ou no produto educacional) descontando a capa e a folha da FC. Exemplos: Se o total de folhas = 60, então PagFC = 60 - 2 = 58 Se o total de folhas = 40, então PagFC = 40 - 2 = 38 E assim por diante. COMPLEMENTO 02: LEITURA OPCIONAL - Como saber onde começa a aparecer a numeração das páginas de um trabalho acadêmico: A título de informação, numa monografia, dissertação ou tese a numeração das páginas começa a aparecer a partir da primeira página do elemento textual geralmente denominado INTRODUÇÃO (que pode ter outros nomes) conforme a regra a seguir: Paginação da INTRODUÇÃO = (Nº de folhas da capa até a INTRODUÇÃO) - 2 OBS.: “Até a INTRODUÇÃO” quer dizer: contando inclusive com essa folha. Exemplo: Da capa até a INTRODUÇÃO uma monografia tem 12 folhas: Logo,a numeração da página da primeira folha da INTRODUÇÃO = 12 - 2 = 10 Nessa contagem, sempre descontamos a capa e a folha da ficha catalográfica presentes nos elementos pré-textuais, por isso subtraímos duas folhas no final. Fontes utilizadas nas inspeções dos trabalho acadêmicos depositados na BDTD e no DSpace: 01 - ABNT NBR 6022:2018 – Apresentação de artigos em publicações periódicas 02 - ABNT NBR 6023:2018 – Informação e documentação – Referências – Elaboração 03 - ABNT NBR 6024:2012 – Numeração progressiva das seções de um documento 04 - ABNT NBR 6027:2012 – Sumário – Apresentação 05 - ABNT NBR 6028:2021 – Resumo – Apresentação 06 - ABNT NBR 6034:2004 – Índice – Apresentação 07 - ABNT NBR 10520:2002 – Citações em documentos – Apresentação 08 - ABNT NBR 14724:2011 – Trabalhos Acadêmicos: Apresentação 09 - Modelo para artigos baseado na NBR 6022: https://biblioteca.uepb.edu.br/download/template-artigos-6022-18/?wpdmdl=1947&masterkey= 10 - Modelo para monografias, dissertações e teses, baseado na NBR 14.724: https://biblioteca.uepb.edu.br/download/template-monografias-14724/?wpdmdl=1943&masterkey= 11 - Modelo para relatório baseado na NBR 10.719: https://biblioteca.uepb.edu.br/download/template-relatorio-tecnico-e-cientifico-10719/?wpdmdl=1938&masterkey= 12 - Manual de Depósito do TCC para alunos dos cursos de graduação e dos cursos de especialização (Manual para Depósito de Trabalho de Conclusão de Curso): https://biblioteca.uepb.edu.br/download/manual-de-deposito-de-tcc/?wpdmdl=2069&masterkey=5eea7c225be42 13 - Manual de Autodepósito de Teses e Dissertações na BDTD para alunos do mestrado e doutorado: https://biblioteca.uepb.edu.br/download/manual-de-autodeposito-de-teses-e-dissertacoes/ Fique à vontade para expor qualquer dúvida. Estou à disposição para ajudar. Atenciosamente, Rosalvo C. de Andrade Auxiliar de Biblioteca Setor Clínica do Trabalho Acadêmico - SECTA Biblioteca Central - UEPB Horário de expediente: De segunda a sexta-feira Das 11h30min às 16h30min Das 18h às 21h OBS.: O atendimento, tanto online quanto presencial, só é realizado estritamente dentro do horário de expediente. Os TCCs são inspecionados de acordo com a ordem de chegada, que corresponde ao momento do depósito. Os mais antigos que estão na fila de espera são analisados primeiro. on 2023-03-09T22:22:00Z (GMT) | eng |
dc.description.provenance | Submitted by gisele.araujo@aluno.uepb.edu.br (gisele.araujo@aluno.uepb.edu.br) on 2023-03-27T19:30:49Z No. of bitstreams: 2 Termo de deposito BDTD..pdf: 2319851 bytes, checksum: 23a9625d193f930f482d56751765a89d (MD5) DS - Gisele Jacinto De Araujo.pdf: 1719921 bytes, checksum: dfe150648bed77189bdc899bf597cb78 (MD5) | eng |
dc.description.provenance | Approved for entry into archive by Rosalvo Andrade (rosalvo_andrade@servidor.uepb.edu.br) on 2023-03-27T21:47:05Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Termo de deposito BDTD..pdf: 2319851 bytes, checksum: 23a9625d193f930f482d56751765a89d (MD5) DS - Gisele Jacinto De Araujo.pdf: 1719921 bytes, checksum: dfe150648bed77189bdc899bf597cb78 (MD5) | eng |
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dc.description.sponsorship | Fundação de Apoio à Pesquisa do Estado da Paraíba - FAPESQ | por |
dc.format | application/pdf | * |
dc.language | por | por |
dc.publisher | Universidade Estadual da Paraíba | por |
dc.publisher.department | Pró-Reitoria de Pós-Graduação e Pesquisa - PRPGP | por |
dc.publisher.country | Brasil | por |
dc.publisher.initials | UEPB | por |
dc.publisher.program | Programa de Pós-Graduação em Ciências Farmacêuticas - PPGCF | por |
dc.rights | Acesso Embargado | por |
dc.subject | Calibração univariada | por |
dc.subject | Controle de qualidade | por |
dc.subject | Espectrometria UV | por |
dc.subject | Quantificação da JR | por |
dc.subject.cnpq | CIENCIAS DA SAUDE::FARMACIA | por |
dc.title | Validação de método espectrométrico para quantificação de um derivado de N-Acilhidrazona | por |
dc.title.alternative | Validation of a spectrometric method for quantification of a N-acylhydrazone derivative | eng |
dc.type | Dissertação | por |
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